1. 저어주면서 삼염화인을 물에 천천히 한 방울씩 첨가합니다. 반응이 너무 격렬해지는 것을 방지하기 위해 첨가 속도를 조절하고 얼음 욕조를 사용하여 반응기를 냉각시킵니다. 반응이 완료되면 혼합물을 여과한다. 여과액을 140도 이하로 가열하여 원래 부피의 1/3-까지 증발시켜 염화수소 가스를 배출합니다. 그런 다음 용액을 60~85도까지 냉각하고 소량의 결정성 아인산을 첨가하여 종결정 역할을 하고 계속 냉각 및 교반하여 결정화를 유도하여 아인산을 얻습니다.
2. 1000mL의 3{2}}목 둥근-바닥 플라스크에 기계식 교반기, 적하 깔때기 및 응축기를 장착하여 배출구를 HCl 흡수 장치에 연결합니다. 플라스크에 증류수를 넣고 얼음으로 식힌다. 교반하면서 적하 깔대기에서 갓 증류한 PCl3(끓는점 범위: 74~76도) 100mL를 천천히 첨가합니다. 혼합물을 여과한 다음, 부피가 원본의 1/3-으로 줄어들 때까지 140도 미만의 온도에서 여액을 증발시킵니다. 용액을 60~65도까지 식힌 후 H3PO3 결정을 종결정으로 뿌린 후 계속 식히고 저어주어 결정화를 유도합니다. 생산량은 약 63g이다. 추가 정제를 위해 제품 10g을 물 3.5g에 녹입니다. 그런 다음 이 용액에 생성물의 나머지 부분을 첨가하고 잘 저어준 다음 흡인 여과를 통해 결정을 수집합니다. 생산량은 40g이다. 제품을 갈아놓은-유리 마개 병에 담아 보관하세요.
3. 위에서 설명한 것과 동일한 장치를 사용하십시오. 플라스크에 CCl4 300 mL와 새로 증류한 PCl3 100 g을 넣고 얼음으로 식힌 후 적하 깔대기에서 증류수 75 g을 저어주면서 천천히 적가한다. 물을 모두 첨가한 후 얼음 욕조를 제거하고 1시간 동안 계속해서 세게 저어줍니다. 반응 혼합물을 분별 깔대기로 옮기고 부피의 4배인 CCl4로 세척합니다. 이 과정에서 결정이 침전되면 물 2~3mL를 추가합니다. 유리 깔대기를 사용하여 흡입 여과를 통해 세척된 산성 용액을 플라스크에 옮깁니다. 감압 하에서 용액을 수조(60도 이하의 온도)에서 3시간 동안 증발시켜 HCl을 제거합니다. 마지막으로 제품을 데시케이터에 넣어 식힌 후 결정화시킵니다.
